原材料、熔块中微量CoO、NiO的测定

（适用范围CoO、NiO含量0.02-2.00%）

1、标准溶液：

于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml，加水至约300ml，加入NiO1mg/ml母液3ml，加入CoO1mg/ml母液3ml，以水定容。此液浓度为：NiO 6ug/ml，CoO 6ug/ml。

2、样品前处理与常规或熔块方法同。

3、NiO的测定：

（1）所用试剂：

a.过硫酸铵：10%，现用现配。

b.混合显色液：NaOH 20%、酒石酸钾钠5%、丁二酮肟0.5%，装入塑料瓶中避光保存，可用1个月。

（2）显色步骤：

吸样品、标准各10ml于干燥瓶中，加过硫酸铵1ml，摇匀，加入混合显色液10ml，摇匀后10—60分钟内测定。

（3）测定条件：A通道，K=0，以水为空白。

4、CoO的测定：

（1）所用试剂：

a.亚硝基R盐：0.2%，避光保存，限用1个月。

b.六次甲基四胺：40%

c.酒石酸钾钠：10%

（2）显色步骤：

吸样品、标准各10ml于50ml干燥小烧杯中，加10%酒石酸钾钠5滴，摇匀，加亚硝基R盐1ml，加六次甲基四胺5ml，摇匀，在电炉上煮至微沸后取下，再加H₂SO₄(1+1)2ml，摇匀，冷却后测定。

（3）测定条件：D通道，K=0，以水为空白